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石膏三相分析測定法計算公式/操作方法
更新時間:2020-01-18   點擊次數:3122次

   冠亞石膏粉相組分析儀針對石膏粉行業研發的一款新型檢測設備,該儀器原理符合國標 GB/T 5484-2000石膏化學分析方法;GB/T_17669 1 .2-1999建筑石膏_結晶水含量的測定;非金屬礦石膏結晶水的測定質量法;GB/T 5484-2000 《石膏化學分析方法》;GB_T36141-2018《建筑石膏相組成分析方法》。

冠亞石膏粉相組分析儀采用的七寸液晶觸摸屏水分儀,高清晰液晶屏幕數據查閱一覽無余。通過大量對比試驗:冠亞石膏粉相組分析儀結果與國標GB/T 5484-2000 《石膏化學分析方法》、GB_T36141-2018《建筑石膏相組成分析方法》可達到一致性,極大地提高了檢測效率,一般樣品可以快速、準確檢測石膏三相值(無水AIII、半水HH、二水DH)、品位(純度)、附著水、結晶水、水化C2、二水加熱質量變化d2產品廣泛用于原材料、粉體、顆粒、半成品、成品等材料的附著水及結晶水快速檢測,針對非金屬礦、建筑石膏、脫硫石膏、磷石膏、天然石膏、工業副產石膏、石膏砂漿、粉煤灰、煤炭、礦粉等樣品都能準確的提供水份檢測方案。

石膏三相分析測定法操作方法:

熱力學將任一聚集態內部均勻的部分稱為相,相的標志是其宏觀物理性質與化學性質均勻一致。脫硫建筑石膏從相組成上來說是一種多相混合體系,通常是指以半水石膏為主,含有過燒無水石膏和未*分解的二水石膏等的多組分的混合物。由于其內部各相微觀結構不同,所以在宏觀物理和化學性能上也有明顯差異。實踐表明,脫硫建筑石膏的各種性能與其內部半水石膏、可溶性無水石膏和殘存二水石膏三相的比例有關,如凝結時間,在很大程度上受脫硫建筑石膏中殘存二水石膏含量的影響,因此相組成的研究對于合理利用脫硫建筑石膏、充分發揮其優異的工藝性能有著重要的意義。

1 脫硫建筑石膏相分析測試方法分析

脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩定相,但是隨著溫度的升高和外界條件的改變,可得到半水石膏、III 型無水石膏及 II 型無水石膏,而它們在不同條件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。

1.1 相分析方法的基本原理

(1)脫硫建筑石膏中的 III 型無水石膏。無水石膏具有強烈的吸濕性,可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏卻不能水化成二水石膏,因此可通過測定 III 型無水石膏在酒精水溶液中水化的增量來計算其含量。原因如下:根據二水石膏結構中原子間的結合,將其化學組成寫為 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)],其中 3 個 H2O 與 2 個 Ca2+間僅存在范德華力,作用力較弱,而 2 個 SO42- 與 1 個 H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵,作用力較強;這個結晶水較前 3 個較難失去,而在 95% 的乙醇溶液中,乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵,但是其作用力介于兩者之間,因此乙醇溶液中,III 型無水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏,而半水石膏不易形成二水石膏。

(2)脫硫建筑石膏中的半水石膏。測定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量,為半水石膏和 III 型無水石膏形成二水石膏的總量,減去用上述原理測得的 III 型無水石膏的含量,即可計算出半水石膏的含量。

(3)脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測定脫硫建筑石膏的脫水總量,減去半水石膏的脫水量,即可計算出二水石膏的含量。

1.2 脫硫建筑石膏相分析方法

根據相分析方法原理,制定了相分析方法,其中包含可溶性 III 型無水石膏及結合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC(差示掃描量熱法)等。本文在以上分析方法的基礎上,應用鹵素水分測定儀對脫硫建筑石膏三相組成分析方法進行改進,方法如下。試驗前的準備:測定儀溫度調至 50℃,放入稱量盤進行加熱干燥。而后將稱量盤放入保干器中作干燥貯藏至使用時。樣品稱重之前防止吸附水分很重要,而且取樣和稱重的時間間隔須盡可能地短。

(1)附著水與 III 型無水石膏含量的測定。用水分測定儀精確稱取 5 g 試樣 G1,精確至 0.001 g,加入 5 mL 95%乙醇溶液,試樣濕潤均勻,放入水分測定儀并將溫度調至50℃,烘干至恒重,記錄此時的試樣重量 G2。

當 G1>G2 時:附著水含量 W=(G1-G2)/G1×100%;III 型無水石膏含量 AⅢ=0;

當 G1<G2 時:吸附著水含量 W=0;則: III 型無水石膏含量 AⅢ=15.11 (G2-G1)/ G1×100%。

(注:以上分析試樣中,附著水和 III 型無水石膏二者只能有一,因為無水石膏極易吸收水分,因此有附著水就不會有無水石膏)

(2)半水石膏含量的測定。用水分測定儀準確稱取脫硫建筑石膏試樣 5 g,精確至 0.001 g,記為m1,在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上,然后將水分測定儀溫度調至 50℃,烘干至恒重,記錄此時試樣質量 m2;將水分測定儀調至 200 ℃,加熱至恒重,記錄此時試樣質量 m3。

c=m2/ m1-1,e=1-m3/m2,純度 S=e/0.2093×100%。

當 G1>G2 時:半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%;

當 G1<G2 時:半水石膏含量 HH=5.37(c-AⅢ×0. 265)×100%。

(3)二水石膏含量的測定。用水分測定儀準確稱取5 g 試樣,精確至 0.001 g,記為p1,將水分測定儀調至200 ℃,加熱至恒重,記錄此時試樣質量 p2。

d=1-p2/ p1

當 G1>G2 時:二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%;

當 G1<G2 時:二水石膏含量 DH=4.78(d-HH×0.062)×100%。

從以上相分析方法可以看出:鹵素水分測定儀的使用,使得試驗過程中的干燥、脫水、稱量等過程全部通過一臺儀器完成,簡化了酒精溶液水化法—真空干燥試驗過程中需要使用干燥器、真空干燥箱及馬弗爐等多種設備的繁瑣的試驗過程,減少了人為誤差;采用DSC(差示掃描量熱法)進行石膏相組成分析,此方法需要選取參比樣,而且計算過程較為復雜。快速、可靠的鹵素水分測定儀結合改進的脫硫建筑石膏相組成分析方法,大大縮短了試驗時間,有利于廠家對產品品質的控制及改進。

石膏三相分析測定法

如何通過測定結晶水含量來鑒別熟石膏質量:

熟石膏是一種結晶混合物,其中含有二水石膏、半水石膏和無水石膏。建筑石膏在炒制過程中欠火時會出現生石膏,或者火大、炒制時間過長時造成過燒出現無水石膏,這些都會影響石膏的凝結時間,影響產品的正常使用。有時由于熟石膏放置時間過長而受潮,也會影響其正常使用。通過測定結晶水的含量,可判斷熟石膏質量的好壞。一般合格的熟石膏結晶水的含量在4.5%?5.0%之間。若熟石膏的結晶水含量遠低于此標準值,則說明熟石膏過燒,若熟石膏的結晶水含量遠高于此標準值,則說明熟石音欠火或者受潮。

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